實驗室高溫管式爐作為材料燒結(jié)、熱處理的關(guān)鍵設(shè)備,操作的規(guī)范性直接影響實驗安全與結(jié)果準(zhǔn)確性。以下是經(jīng)過行業(yè)驗證的標(biāo)準(zhǔn)操作步驟。?
操作前需做好全面準(zhǔn)備。首先檢查設(shè)備外觀,確認(rèn)爐管無裂縫、法蘭密封面平整,O 型密封圈無老化(建議每 30 次高溫使用后更換)。根據(jù)實驗需求選擇坩堝材質(zhì):石英坩堝適用于 1200℃以下的氧化氛圍,剛玉坩堝可耐受 1600℃高溫,金屬樣品需使用石墨坩堝隔離。將樣品放入坩堝后,用長柄工具推入爐管恒溫區(qū)(通常為爐體中部 1/3 區(qū)域),旋緊法蘭端蓋,確保密封良好(泄漏率需≤0.5Pa?L/s)。連接氣路系統(tǒng)時,惰性氣體(如氬氣)需先經(jīng)過干燥塔除水,調(diào)節(jié)減壓閥至 0.1-0.3MPa,試漏確認(rèn)無氣泡后,以 50-100mL/min 的流量預(yù)通氣體 5 分鐘,置換爐管內(nèi)空氣。?
升溫階段需嚴(yán)格遵循程序。打開控制柜電源,在觸摸屏上設(shè)定升溫曲線:室溫至 300℃階段,升溫速率控制在 5-10℃/min;300℃以上根據(jù)材料特性調(diào)整,陶瓷樣品可設(shè) 10-15℃/min,金屬粉末建議≤5℃/min。設(shè)置完畢點擊 “運行”,密切觀察爐管溫度顯示值與設(shè)定值的偏差(應(yīng)≤±2℃)。當(dāng)溫度超過 500℃時,每 30 分鐘記錄一次數(shù)據(jù),同時檢查氣路壓力表是否穩(wěn)定,發(fā)現(xiàn)異常立即按下急停按鈕(響應(yīng)時間≤0.5 秒)。?

恒溫過程要做好動態(tài)監(jiān)控。達(dá)到設(shè)定溫度后,系統(tǒng)自動進(jìn)入恒溫模式,此時需保持氣體持續(xù)通入(流量可降至 30-50mL/min)。實驗人員需每小時巡查一次,觀察樣品是否有揮發(fā)、坩堝是否變形。對于需長時間恒溫(超過 8 小時)的實驗,應(yīng)在控制柜旁放置警示標(biāo)識,禁止非操作人員靠近。若進(jìn)行真空燒結(jié),需在恒溫前啟動真空泵,將爐管內(nèi)壓力抽至≤10Pa,關(guān)閉真空閥后再開始升溫。?
降溫與關(guān)機(jī)需按規(guī)程操作。實驗結(jié)束后,點擊 “停止加熱”,讓爐管自然降溫。當(dāng)溫度降至 500℃以下時,可打開爐門加速冷卻(但需保持氣路暢通),禁止用風(fēng)扇直接吹掃高溫爐管。待溫度降至 100℃以下,關(guān)閉氣路閥門和控制柜電源,旋松法蘭端蓋釋放殘余壓力。最后清理實驗臺面,將坩堝、長柄工具放入專用收納盒,填寫設(shè)備使用記錄,注明升溫速率、最高溫度、恒溫時間等關(guān)鍵參數(shù)。?
遵循這些步驟操作,能有效降低實驗室高溫管式爐故障率(≤0.5%/ 月),保障實驗人員安全與實驗數(shù)據(jù)的可靠性。?